有害元素的测定利用ICPMS,检测中药

讨论中药片剂通常讨论其药理作用和活性成分,原料的药物重金属含量却少有人提及。重金属及有害元素容易在体内蓄积,超过一定量后易对人体产生较大的危害,弊大于利,目前药典增加了用ICP-MS法测定金属元素的方法,微源检测实验室查阅文献,分享一种利用ICP-MS仪器,检测部分药材为原粉投料,制剂存在重金属污染风险的某中药片剂。

分别将仪器的样品管插入不同浓度值的标准品溶液中进行测定,以读数的平均值为测量值纵坐标,浓度值为横坐标,绘制标准曲线。得到样品的重金属及有害元素均低于限度要求,中药片剂的精密度和重复性良好。

测定选取的同位素为63Cu、75As、Cd、Hg和Pb,内标元素分别为72Ge、72Ge、In、Bi、Bi。精密量取为μg/mL的铅、镉、砷、铜、汞各元素标准溶液适量,加10%硝酸逐级稀释,制成每毫升0ng、1ng、5ng、10ng、20ng的铅、砷;0ng、0.2ng、2.5ng、5ng、10ng镉,0ng、50ng、ng、ng、ng铜,0ng、0.2ng、0.2ng、1ng、2ng、5ng汞的混合标准品溶液。

精密量取内标标准溶液,使用水稀释制成每毫升含Ge、In、Bi各1μg的混合溶液,精密量取金标准溶液适量,用HCl逐级稀释,制成浓度值为1μg/mL的金单元素标准溶液。将供试品粉粹精密称取粗粉0.2g,放置消解罐中,加硝酸和过氧化氢,混匀放置过夜。按照程序等待消解完毕后,消解液转移至量瓶中,少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入1μg/mL金单元素标准溶液并使用水稀释至刻度,离心取上清液得到供试品溶液。制备的空白溶液,不加标准的金元素标准溶液。

ICP-MS电感耦合等离子体质谱法同时可以测定多种元素,具有准确、快速、灵敏度高的特点,以该次的中药片剂为例,利用ICP-MS检测重金属及有害元素可以为安全性评价指标要求提供参考。更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。*部分文字来源自网络,如有侵权请联系删除。




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